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新物材内鞣材的萃取、解离净化探讨

发布时间:07-06  
五倍子中鞣质溶剂浸提的正交实验方法以水、丙酮以及乙酸乙酯的复配溶剂为提取溶剂,分别以溶剂浓度、浸提温度、pH值、浸提时间等为影响因素,采用L16(44)表进行正交实验。
鞣质标准曲线的绘制准确配制50μg/mL的鞣质标准溶液,分别吸取0、1.0L、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL标准样品加入50mL容量瓶中,再各加10mL磷钼酸-钨酸钠溶液,摇匀,静置5min,再分别加入0.02mol/LEDTA4mL、1.0mol/LNaOH10mL,摇匀,静置30min,定容。以溶剂作参比,测定750nm处的吸光度。鞣质标准曲线见3.
五倍子鞣质溶剂浸提的实验结果实验以水、丙酮、乙酸乙酯复配溶剂为溶剂提取五倍子鞣质。极差分析表明,影响丙酮提取鞣质的因素丙酮浓度(A),浸提温度(B),浸提pH(C),浸提时间(D)的主次顺序为A→C→B→D,从平均值上看A4B2C4D1为最好。综合实验得知,以丙酮为溶剂提取鞣质的最佳实验条件为A4B2C4D1,即丙酮100%、温度50℃、pH2.0、时间10min.
方差分析结果表明:A(丙酮浓度)达到显著水平,B(浸提温度)和C(浸提pH值)达到较显著水平。由于没有交互作用,故为加性模型,即A、B与C的好水平组合表现较好。所以判断出A4B2C4的浸出率较高。
乙酸乙酯复配提取剂的L16(43)数据分析表明:A(浓度配比)达到极显著,C(浸提时间)达到较显著。由于没有交互作用,故为加性模型,因而有A1(乙酸乙酯∶丙酮∶甲醇(v/v)为12∶3∶1)和C4(浸提时间120min)组合的试验表现好于其他。结合极差分析判断出:以乙酸乙酯复配溶剂为提取剂的最佳试验条件为A1B4C4,即提取剂配比为乙酸乙酯∶丙酮∶甲醇为12∶3∶1、浸提温度30℃、浸提时间120min.
本实验还以甲醇作为提取剂提取鞣质,实验结果不稳定。原因可能是由于鞣质在极缓和的条件下(pH6.0,室温)被甲醇分解,发生醇解反应[4]。不同分离、纯化方法对五倍子鞣质的得率与纯度影响与五倍子鞣质一起溶于水的物质主要有没食子酸、多缩没食子酸、植物蛋白、无机盐、叶绿素、树脂和淀粉等,这些物质对鞣质的溶解性、灰分、颜色和纯度均有影响,为了提高品质,需进行分离、纯化,除去上述杂质。实验中采用了溶剂萃取法、Ca2+离子沉淀法、明胶沉淀法对鞣质粗提物进行分离纯化研究。实验结果见表6.
另外,在今后的研究中,可以尝试醋酸铅、碱式醋酸铅、碳酸铅、氢氧化铅等金属化合物沉淀鞣质。其中碳酸铅和碳酸铜在沉淀过程中很少使鞣质发生化学变化,从沉淀中去除金属离子较简便。具体方法是将沉淀剂分批加入含有鞣质的水溶液,弃去最初和最后的沉淀,取中间部分沉淀,用水洗净后悬浮于水中;通入硫化氢气体,滤除金属硫化物沉淀;必要时以乙醚萃取去除低极性成分,然后用乙酸乙酯萃取,萃取液经脱水处理后,减压浓缩即得粗鞣质[5]。
结论综合分析,丙酮沸点低、且与鞣质不发生溶剂反应,提取率高、易于回收,作为五倍子鞣质的提取溶剂是可行的。以100%丙酮为提取溶剂,五倍子鞣质的最佳提取条件为温度50℃、pH2.0、时间10min.采用乙酸乙酯萃取的鞣质最终得率较高,鞣质纯度达到了89.15%。
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