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姜构成组件素纯化和柱形光谱解离研讨

发布时间:07-21  
姜黄色素的提取方法称取300g姜黄粉,放入3000mL三口烧瓶中,加入450mL甲苯和450mL丙酮,搅拌混合均匀,将三口烧瓶放入水浴锅中,装上回流冷凝装置,加热升温,在60~70℃的水浴中回流提取410h,冷却,过滤。姜黄粉再用同样体积的甲苯和丙酮回流提取410h,冷却,过滤。将2次提取溶液合并,蒸馏回收丙酮,有黄色固体析出,过滤,固体自然风干,研碎即得黄色姜黄色素粉末。溶液再进一步减压蒸馏回收甲苯,得黄色姜黄油树脂。
柱色谱洗脱剂的选择方法将011g姜黄色素溶于3mL丙酮中制成溶液样品,取一片硅胶板试剂(规格为25mm×75mm,硅胶厚度为0102~0125mm,简称硅胶板,下同),在离底部约12mm处用铅笔轻轻划一横线,用015mm×100mm的毛细玻璃点样管进行点样,待样品点的丙酮挥发干后,将硅胶板放入色谱展开缸进行薄层色谱分离。观察展开剂的扩散移动情况,当溶剂边缘离硅胶板顶部约10mm时,取出硅胶板,作好溶剂到达位置记号,测量溶剂边缘及色谱斑点中心与底线点样中央的距离,计算比移值Rf,以确定分离效果,分离效果最好的展开剂即为柱色谱分离所用的洗脱剂溶剂系统。
姜黄色素的硅胶柱色谱分离方法称取10g姜黄色素及20g硅胶,放入250mL茄形烧瓶中,加入100mL无水甲醇,振摇使色素完全溶解,水浴加热,用旋转蒸发器减压回收甲醇,得干燥固体混合样品,研碎备用。称取400g硅胶放入1500mL大烧瓶中,加入600mL氯仿,搅拌均匀,倒入60mm×600mm色谱柱进行湿法装柱,放出过剩的氯仿,待硅胶充实均匀后,再装入待分离的固体样品,以113所选定的溶剂系统进行梯度洗脱,用三角瓶接收洗脱液,每隔100mL更换一次接收瓶,并用薄层色谱法检验接收瓶的组分成分,将相同组分的接收瓶液体合并,水浴加热,用旋转蒸发器真空减压回收洗脱剂,分别得橙黄色、棕黄色、桔黄色3种颜色有差别的固体粉末。
提取溶剂的选择姜黄色素为酚类物质,易溶于极性较大的丙酮中,而极性较小的挥发油成分则溶于甲苯中,因此可以用丙酮与甲苯的复合溶剂同时萃取姜黄色素及姜黄油树脂。而且经多次实验表明,当丙酮与甲苯的体积比为1∶1,溶剂与姜黄粉的体积比为3∶1时,提取2次,提取效果较好,提取比较完全(达413%)。
提取液中,由于丙酮与甲苯的沸点相差超过50℃,而且两者不形成共沸物,因而可以在较低温度下蒸馏出丙酮,使色素溶解性大大降低析出而分离出色素混合物,再进一步回收甲苯,可得姜黄油树脂。本提取工艺简便易行,提取率高达413%,效果好。
优化洗脱剂溶剂系统的选择为寻找合适的洗脱剂,我们选择氯仿―甲醇、氯仿―乙醇、氯仿―乙酸乙酯―乙醇、氯仿―乙酸乙酯―甲醇作为展开剂进行薄层色谱分离,并计算比移值Rf。
实验发现,当使用氯仿―乙酸乙酯―甲醇混合溶剂作为展开剂时,硅胶板上3个主要色素组分斑点无拖尾现象,明显优于使用氯仿―乙醇,氯仿―甲醇,氯仿―乙酸乙酯―乙醇。而且从结果看出,当氯仿∶乙酸乙酯∶甲醇的体积比为38∶1∶1时,姜黄色素中含量最大的组分姜黄素的比移值Rf比较大(0166),比较容易洗脱,且与脱甲氧基姜黄素的Rf差值达0124,分离效果好,脱甲氧基姜黄素与二脱甲氧基姜黄素的Rf差值也可达0116,薄层色谱的分离效果比较理想。因此,这种溶剂系统即为柱色谱分离的洗脱剂,可围绕此体积比的极性增减进行梯度洗脱分离3种色素组分。
柱色谱分离产物分析薄层色谱分析参照113操作办法进行薄层色谱分析,展开剂为氯仿∶乙酸乙酯∶甲醇=38∶1∶1,使用ZF2I型三用紫外分析仪观察展开结果,证明3种分离组分均无其他色素成分。
熔点测定使用WRS21A型数字熔点仪测定3种分离组分熔点,结果分别为:18017~18214℃、16613~16715℃、22011~22116℃,熔点分别与姜黄素的文献值183℃,脱甲氧基姜黄素的文献值167~170℃,二脱甲氧基姜黄素的文献值219~222℃一致。
质谱分析3种分离组分经中山大学分析测试中心进行质谱分析(FAB法),分子量分别为369、339、309,分别与姜黄素,脱甲氧基姜黄素及二脱甲氧基姜黄素的分子量的文献值相一致(三者文献值报道的分子量分别为3681385、3381359、3081333)。
种色素组分的分离产率按上述确立的优化溶剂系统进行梯度洗脱,3种纯色素组分的收率分别为:姜黄素45%(415g)、脱甲氧基姜黄素13%(113g)、二脱甲氧基姜黄素24%(214g),纯色素的总收率达82%.总之,按本方法提取姜黄色素及对3种主要色素成分进行柱色谱分离,工艺简便,提取效果好,分离完全,纯色素的收率高,有良好的应用价值。
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